Tributylstannan a trifenylstannan

Tributylstannan a trifenylstannan

Metody měření znečišťujících látek v únicích do vody

Stanovení tributylstannanu a trifenylstannanu

Jde o sloučeniny, které patří do skupiny organocíničitých sloučenin. Podle nového názvosloví organické chemie jde o skupinu tzv. organostannanů, kam patří tributylstannan (tributylcín) a trifenylstannan (trifenylcín). Toto nové názvosloví bylo již převzato do Nařízení vlády č. 229/2007 Sb. Alkylstannany patří mezi mezi pesticidy a používají se jako protihnilobné prostředky. Patří však mezi endokrinní disruptory. Pro stanovení vybraných organocíničitých sloučenin (organostannanů) je k dispozici norma:

  • ČSN EN ISO 17353 (75 7585) Jakost vod – Stanovení vybraných organocíničitých sloučenin- Metoda plynové chromatografie, Datum vydání: Říjen 2005.

V amerických standardních metodách se rovněž popisují metody na stanovení tributylstannanu (tributylcínu). Jsou založeny na jeho derivatizaci s následující plynovou chromatografií, která v principu odpovídá výše zmínění normě ČSN EN ISO 17353. Vzorek se extrahuje dichlormethanem. Po vysušení extraktu se zbytek rozpustí v hexanu a následuje však derivatizace Grignardovým činidlem, hexylmagnesium-bromidem. Následuje čištění na silikagelu. Po zkoncentrování se vzorek analyzuje plynovou chromatografií a identifikuje hmotnostní spektrometrií. Mez detekce je 2 ng/l. Druhá metoda je obdobná s detekcí plamenovou fotometrií. Mez detekce tohoto postupu je 1 ng/l.

Pro toto stanovení jsou k dispozici také normy U.S. EPA

  • U.S. EPA 200.7 Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometric Method for Trace Element Analysis of Water and Wastes
  • U.S. EPA 200.8 Determination of Trace Elements in Waters and Wastes by Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry

Revision 5.5

  • U.S. EPA 200.9 Determination of Trace Elements by Stabilized Temperature Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
  • U.S. EPA 282.1 Tin, Atomic Absorption, Direct Aspiration
  • U.S. EPA 282.2 Tin, Atomic Absorption, Furnace Technique
  • U.S. EPA 1620 Metals by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy and Atomic Absorption Spectroscopy
  • Appendix EV-024 and EV-025: Analytical Procedures for Determining Total Tin and Triorganotin in Wastewater (Document Number EPA-821-R-93–010A)

Found in Volume I of Methods for the Determination of Nonconventional Pecticides in Municipal and Industrial Wastewater

Zdroje informací

  • ČSN EN ISO 17353 (75 7585) Jakost vod – Stanovení vybraných organocíničitých sloučenin- Metoda plynové chromatografie. ČNI Praha 2005.
  • Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Vydání 21. APHA, AWWA a WEF, Washington 2005.
  • U.S. EPA 200.7 Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometric Method for Trace Element Analysis of Water and Wastes
  • U.S. EPA 200.8 Determination of Trace Elements in Waters and Wastes by Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry
  • U.S. EPA 200.9 Determination of Trace Elements by Stabilized Temperature Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry
  • U.S. EPA 282.1 Tin, Atomic Absorption, Direct Aspiration
  • U.S. EPA 282.2 Tin, Atomic Absorption, Furnace Technique
  • U.S. EPA 1620 Metals by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy and Atomic Absorption Spectroscopy

Metody EPA jsou dostupné na CD: EPA Methods and Guidance For Analysis of Water CD-ROM Version 2.0 United States Environmental Protection Agency Office of Water Washington, D.C 20460

Metody měření znečišťujících látek v únicích do půdy

Standardizované metody stanovení

  • ISO/DIS 23161 Soil quality – Determination of selected organotin compounds – Gas chromatographic method
  • ISO 14507:2005 Soil quality – Pretreatment of samples for determination of organic contaminants

Mezinárodní norma specifikuje 3 metody předúpravy vzorků půd v laboratoři před vlastním stanovením organických polutantů. Jsou zde uvedeny postupy s ohledem na chemický charakter stanovovaných látek: těkavé organické látky, polotěkavé organické látky – matrice obsahuje částice větší než 2 mm pa má heterogenní distribuci kontaminantu v matrici, stanovení stabilních organických látek, velikost půdních částic je < 2 mm a polutanty jsou homogenně rozšířeny v matrici. Organické látky, které jsou stabilní, mohou být připraveny pro analýzu podle ISO 11464.

  • ASTM D5369 – 93(2008)e1 ASTM D5369 – 93(2008)e1 Standard Practice for Extraction of Solid Waste Samples for Chemical Analysis Using Soxhlet Extraction

Je obecnou metodou pro extrakci organických látek z půd, sedimentů, kalů a jemnozrnných odpadů pomocí rozpouštědel. Metoda se používá pro určení celkového extrahovatelného obsahu (TSEC) – Soxhletova extrakce se uplatňuje hlavně při analýzách směsí (půdy/odpady), které vytváří emulze při přímém použití rozpouštědel. Pro organochlorové insekticidy se používá směs aceton/hexan (1:1).