Pentachlorfenol

Pentachlorfenol

Číslo CAS – 87–86–5

Metody měření znečišťujících látek v únicích do ovzduší

Stanovení pentachlorfenolu (PCP)

Pentachlorfenol (PCP) byl používán jako organochlorový herbicid, který se již řadu let ve vyspělých zemích pro tyto účely nepoužívá. Nadále se používá jako fungicid pro ochranu dřeva. Ošetřené dřevo ale nesmí být použito uvnitř budov nebo u výrobků, které mohou přijít do styku s lidskou či živočišnou potravou. Dále se pentachlorfenol používal jako biocid ve zdivu a v textilu pro náročné prostředí.

Jeho výskyt v odpadních plynech nelze předpokládat s výjimkou odpadních plynů vznikajících při spalování napuštěného dřeva a odpadu. S ohledem na své fyzikální vlastnosti (teplota bodu varu 310°C) je jeho výskyt spojen především s pevnými aerosolovými částicemi.

Manuální metody stanovení

Pro stanovení pentachlorfenolu ve venkovním ovzduší se používá metody založené na záchytu analytu na filtrech z polyurethanové pěny s následnou extrakcí analytů diethyletherem v hexanu a stanovením plynovou chromatografií s různými typy detektorů (GC-MD) Method TO-4A Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls in ambient air using high volume polyurethane foam (PUF) sampling followed by gas chromatographic/mul­ti-detector detection (GC/MD) (Compendium of methods for Organic Compounds US EPA 1999).

Pro manuální stanovení pentachlorfenolu ve venkovním ovzduší se používá také postupu využívajícího odběru vzorku (1 až 5 l/min) kombinovaným filtrem sestaveným z polyurethanové pěny (PUF) a vhodného pevného sorbentu (např. sorbentu Tenax).

Pentachlorfenol je z exponovaných sorbentů extrahován 5 % diethyletherem v hexanu, v případě potřeby je zakoncentrován na objem 5 ml za použití Kuderna-Danishova aparátu, a stanoven plynovou chromatografií s detektorem elektronového záchytu (GC-ECD) (Method TO-10A Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls in ambient air using low volume polyurethane foam (PUF) sampling followed by gas chromatographic/mul­ti-detector detection (GC/MD) (Compendium of methods for Organic Compounds US EPA 1999).

Pro manuální stanovení pentachlorfenolu v pracovním ovzduší se používá metody založené na odběru vzorku aerosolových částic na membránovém filtru z esterifikované celulózy doplněné dvojicí absorbérů naplněných ethylenglykolem. Po extrakci analytu za obou částí vzorkovacího systému ethylenglykolem se stanovení pentachlorfenolu ve vzniklém roztoku provádí kapalinovou chromatografií s použitím stacionární fáze μ-Bondapak C18 pomocí spektrometrického UV detektoru v rozmezí od 24 μg do 270 μg analytu na vzorek (NIOSH method 5512 1994).

Kromě uvedených metod lze pro stanovení analytu použít i dalších chromatografických metod (Ardrey a Moffat 1981), (Bernal a kol. 1992), (Erdmann a kol. 1992), (Restek 1999), (Lacorte a kol. 2000), (Chu a kol. 2005).

Instrumentální on-line metody stanovení

Instrumentální metody stanovení pentachlorfenolu dosud nebyly vyvinuty.

Normované metody stanovení

Pro stanovení pentachlorfenolu v odpadních plynech ze stacionárních zdrojů neexistují normované metody stanovení.

Literatura

  • Ardrey R.E. a Moffat A.C.: Gas-liquid chromatographic retention indices of 1318 substances of toxicological interest on SE-30 or OV-1 stationary phase, J. Chromatogr. 220(1981)195–252.
  • Bernal J.L., del Nozal M.J., Atienza J. a Jiménez J.J.: Multidetermination of PCBs and pesticides by use of a dual GC column-dual detector system, Chromatographia 33(1992)67–76.
  • Compendium of methods for the determination of toxic organic compounds in ambient air – second edition, US EPA 1999.
  • Erdmann F., Rochholz G. a Schűtz H.: Retention-indices on OV-1 of approximately 170 commonly used pesticides, Mikrochim. Acta 106(1992)219–226.
  • Chu X.G., Hu X.Z. a Yao H.Y.: Determination of 266 pesticide residues in apple juice by matrix solid-phase dispersion and gas chromatography-mass selective detection, J. Chromatogr. A. 1063(2005)201–210.
  • Lacorte S., Guiffard I., Fraisse D. a Barceló D.: Broad spectrum analysis of 109 priority compounds listed in the 76/464/CEE council directive using solid-phase extraction and GC/EI/MS, Anal. Chem. 72(2000)1430–1440.
  • NIOSH method 5512, issue 2 Pentachlorop­henol, Manual of Analytical Methods (NMAM), 4. vydání 1994.
  • Restek, Restek International, 1999 Product Guide, 1(1999)578–591.

Metody měření znečišťujících látek v únicích do vody

Stanovení pentachlorfenolu

Chlorfenoly mají významné postavení ve vodním hospodářství. Jedná se o látky toxické a v řadě případů pachotvorné. Není k dispozici metoda pro jejich sumární stanovení, avšak analyticky lze odlišit celou řadu monochlor-, dichlor-, trichlor-, tetrachlorfenolů a pentachlorfenol používaný jako pesticid. Principem je separace a následující dělení plynovou chromatografií.

  • ČSN EN 12673 (75 7544) Jakost vod – Stanovení některých vybraných chlorfenolů metodou plynové chromatografie. Datum vydání: Leden 2000.

Tato evropská norma popisuje stanovení 19 chlorfenolů [2-,3-,4-chlorfenolu, 2,3-, 2,4-, 2,5-,2,6– 3,4– a 3,5-dichlorfenolu, 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6– a 3,4,5-trichlorfenolu, 2,3,4,5-, 2,3,4,6– a 2,3,5,6-tetrachlorfenolu a pentachlorfenolu] metodou plynové chromatografie ve všech druzích vod. Princip spočívá v acetylaci chlorfenolů s následnou extrakcí kapalina-kapalina s stanovením metodou plynové chromatografie s detekcí detektorem elektronového záchytu (ECD) nebo hmotnostním detektorem (MSD). Metodou lze stanovit chlorfenoly včetně pentachlorfenolu v rozsahu koncentrací 0,1 µg/l až 1 mg/l v závislosti na použitém objemu vzorku a na stanovovaném chlorderivátu (stupni chlorace). Čím je vyšší počet atomů chloru v molekule, tím je mez detekce nižší. Kvantitativní vyhodnocení chlorfenolů se provádí metodou vnitřního standardu.

  • Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Vydání 21. APHA, AWWA a WEF, Washington 2005.

Ve standardech je uvedeno několik postupů pro stanovení pentachlorfenolu (a i dalších chlorfenolů). V podstatě nejde o žádnou zvláštní merodu použitelnou pouze pro pentachlorfenolu. Jedna metoda spočívá v počáteční extrakce dichlormethanem s následující plynovou chromatografií s hmotnostním detektorem (mez detekce u pentachlorfenolu je 3,6 µg/l). Druhá metoda má obdobný začátek, ale používá plamenový ionizační detektor (mez detekce u pentachlorfenolu je 7,4 µg/l). Třetí metoda je na stejném principu, avšak je vypracována jako mikrometoda, kterou lze stanovit pentachlorfenol s mezí detekce 0,01 µg/l.

Pro toto stanovení jsou k dispozici také normy U.S. EPA

  • U.S. EPA 1625 Semivolatile Organic Compounds by Isotope Dilution Gas

Chromatography-Mass Spektrometry

  • U.S. EPA 1653 Chlorinated Phenolics in Wastewater by In Situ Acetylation and Gas

Chromatography-Mass Spectrometry

Zdroje informací

  • ČSN EN 12673 (75 7544) Jakost vod – Stanovení některých vybraných chlorfenolů metodou plynové chromatografie. ČNI Praha 2000.
  • Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Vydání 21. APHA, AWWA a WEF, Washington 2005.
  • U.S. EPA 1625 Semivolatile Organic Compounds by Isotope Dilution Gas

Chromatography-Mass Spektrometry

  • U.S. EPA 1653 Chlorinated Phenolics in Wastewater by In Situ Acetylation and Gas Chromatography-Mass Spectrometry

Metody EPA jsou dostupné na CD: EPA Methods and Guidance For Analysis of Water CD-ROM Version 2.0 United States Environmental Protection Agency Office of Water Washington, D.C 20460

Metody měření znečišťujících látek v únicích do půdy

V půdách a zeminách podléhá pomalé degradaci a migrace v půdách je velmi nízká, případně žádná. Je však ovlivněna hodnotou pH prostředí, v acidickém prostředí se projevuje jeho silná sorpce na půdní částice. Bioakumulace není významná. http://toxnet­.nlm.nih.gov/

Standardizované metody

Obecný princip stanovení pentachlorfenolu v půdách spočívá v extrakci pentachlorfenolu rozpouštědlem (methanol) nebo směsí rozpouštědel (cyklohexan/aceton, n-hexan/aceton), jeho případné derivatizací a následné analýze extraktu metodou plynové chromatografie s detektorem elektronového záchytu (GC – ECD) nebo s hmotnostním detektorem (GC – MS) nebo kapalinovou vysoce účinnou chromatografií s hmotnostní detekcí (HPLC – MS).

  • ISO 14154:2005 Soil quality – Determination of some selected chlorophenols. Gas – chromatographic method with electron – capture detection

ISO 14154:2005 popisuje stanovení 15 chlorovaných fenolů, mezi nimi také pentachlorfenolu metodou plynové chromatografie (2,3-, 2,4– 2,5-, 2,6-, 3,4– a 3,5-dichlorfenolu; 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6– a 3,4,5-trichlorfenolu, 2,3,4,5– a 2,3,4,6-tetrachlorfenolu a pentachlorfenolu) v půdních vzorcích. Metoda je použitelná i pro jiné pevné vzorky, např. sedimenty a pevné odpady. Metoda popisuje acidickobazickou extrakci vzorku kapalinou, která je následována derivatizací fenolů acetylací, a dále extrakcí derivátů fenolů rozpouštědlem. Kvantitativní stanovení je provedeno metodou plynové chromatografie s detektorem elektronového záchytu. Metoda je použitelná pro chlorfenoly od nejnižší koncentrace 0,01 mg/kg do 0,05 mg/kg podle citlivosti sledovaných látek a množství použitého vzorku.

  • U.S. EPA Method 8000C Determinative Chromatographic Separations

Tato metoda není metodou pro stanovení jednotlivých analytů, ale je návodem pro analytickou chromatografii, popisuje požadavky na kalibraci a kontrolu kvality chromatografických metod. Určuje možnosti využití vnitřní kalibrace pomocí izotopicky značených standardů nebo bromovaných či fluorovaných analogů stanovovaných látek atd.

  • U.S. EPA 8540 Pentachlo­rophenol in soil by UV – induced colorimetry

Metoda popisuje stanovení pentachlorfenolu v půdách s využitím UV kolorimetrie. Metodu lze použít pro zjištění PCP v půdách, kde je PCP hlavním polutantem. Obsah PCP v půdách by měl být nad 1,5 g/kg. PCP je extrahován z půdy methanolem, alikvót methanolového extraktu je po zfiltrování přidán do okyselené vody (HPLC grade) a směs je převedena na kolonu SPE. PCP je eluován hexanem. Hexanový extrakt je promíchán se zásaditým vodným roztokem. PCP přechází do vodné fáze, která je dále promíchána s okyselenou vodou, oktanem a chloridem kobaltnatým. Následně je extrahován do oktanu. Výsledný extrakt je vysušen Na2SO4 a alikvót je přidán ke komerčně dodávanému reagenčnímu setu (Quick Test Reagent). Koncentrace PCP se měří po protřepání při 260 nm (UV).

  • U.S. EPA 8041A Phenols by gas chromatography

Metoda popisuje stanovení fenolů kapilární plynovou chromatografií použitím jedné kolony nebo duálního systému dvou kolon a dvou detektorů. Pro extrakci pentachlorfenolu z půdního vzorku lze použít U.S. EPA Methods 3540, 3545, 3546, 3550. Extrakty jsou před chromatografickou analýzou přečištěny například acidobazickým čištěním (po extrakci metodou 3540 a 3550), a dále je provedena případná výměna extrakčního rozpouštědla za rozpouštědlo kompatibilní s detekčním systémem. Metoda popisuje analýzu nederivatizovaných fenolů i přípravu derivatizovaných (methylace diazomethanem) a jejich následnou analýzu. Nederivatizované fenoly lze analyzovat metodou plynové chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem (GC – FID), derivatizované lze analyzovat metodou GC – FID nebo GC – ECD (detektor elektronového záchytu).

  • U.S. EPA Method 8085 Compound – independent elemental quantitation of pesticides by gas chromatography with atomic emission eetection (GC – AED)

Tato metoda je vhodná pro stanovení polotěkavých organochlorovaných, organofosforových, pesticidů a pesticidů obsahujících organický dusík a síru. Metoda využívá atomový emisní detektor, který se používá pro organické látky obsahující heteroatom ve své molekule. Metoda může být použita pro screeningovou analýzu vzorků, u kterých se předpokládá přítomnost organických sloučenin obsahujících heteroatom. Vzorek je extrahován směsí rozpouštědel aceton:hexan (1:1) nebo dichlormethan:a­ceton (1:1). Pro extrakci organochlorovaných látek je možné využít Soxhletovou extrakci (U.S. EPA Method 3540), automatizovanou Soxhletovou extrakci (U.S. EPA Method 3541), zrychlenou tlakovou extrakci rozpouštědlem (U.S. EPA Method 3545), mikrovlnnou extrakci (U.S. EPA Method 3546), extrakci ultrazvukem (U.S. EPA Method 3550), extrakci tekutinou v superkritickém stavu (U.S. EPA Method 3562), případně jinou vhodnou extrakční metodu a rozpouštědlo. V případě potřeby je nutno vzorek přečistit použitím vhodné čisticí metody. Výběr způsobu čištění je dán typem matrice vzorku a sloučeninou, která je stanovována. Doporučeny jsou čistící techniky sloupcovou chromatografií s použitím sorbentu na bázi aluminy (U.S. EPA Method 3610), Florisilu (U.S. EPA Method 3620), silikagelu (U.S. EPA Method 3630), použití gelové permeační chromatografie (U.S. EPA Method 3640), nebo metody pro odstranění molekulové síry (U.S. EPA Method 3660). Pro extrakci i čištění lze použít řadu rozpouštědel, např. n-hexan, dichlormethan, aceton, diethylether, ethylacetát, isooktan, před analýzou musí být vyměněny za isooktan. Extrakt je injektován do plynového chromatografu s atomovým emisním detektorem. Atomový emisní detektor používá helium v plazmatickém stavu, který je indukován mikrovlnným zářením. Teplota v detektoru je působením plazmatického helia tak vysoká, že dochází ke štěpení vazeb analytů vstupujících do detektoru z chromatografu. U vznikajících volných atomů dochází k excitaci elektronů a jejich návratu do základních poloh spojených s emisí záření o vlnové délce charakteristické pro sledovaný prvek. Intenzita záření je úměrná koncentraci prvku ve vzorku.

  • U.S. EPA Method 8151A Chlorinated herbicides by GC using methylation or pentafluoroben­zylation derivatization

Metoda popisuje extrakci, derivatizaci a podmínky pro chromatografické stanovení pro stanovení chlorovaných acidických herbicidů ve vodách, půdách a odpadech. Vzorky jsou extrahovány a esterifikovány za použití diazomethanu nebo pentafluorben­zylbromidu. Deriváty jsou stanoveny plynovou chromatografií s detektorem elektronového záchytu (GC – ECD) nebo s hmotnostním detektorem (GC – MS). Extrakce se provádí ultrazvukem (dichlormethan:a­ceton, 1:1) nebo vytřepáním do rozpouštědla (aceton:diethy­lether, 1:4). Po zakoncentrování extraktu se provádí derivatizace.

  • U.S. EPA Method 8270D Semivolatile organic compounds by gas chromatography – mass spectrometry (GC – MS)

Metoda je určena pro stanovení polotěkavých organických látek z extraktů z různých environmentálních matric včetně půd. Vhodnými extrakčními metodami pro půdy jsou metody U.S. EPA Methods 3540, 3541, 3545, 3546, 3550, 3560. Extrakty jsou v případě potřeby přečištěny vhodným čistícím postupem, a přečištěné extrakty jsou analyzovány metodou plynové chromatografie s hmotnostní detekcí. Hmotnostní detektor musí být schopen provést scan v rozmezí 35 – 500 amu za 1 sekundu nebo rychleji, ionizační technikou je elektronová ionizace. Hmotnostním analyzátorem může být iontová past nebo kvadrupólový analyzátor. Pro vyhodnocování se používají deuterované vnitřní standardy, např. naftalen-d8, 1,4-dichlorbenzen-d4 apod. V případě pentachlorfenolu lze jako čistící metodu použít U.S. EPA Methods 3630, 3640,8041. Vyčištěný extrakt je analyzován. Podmínky GC – MS analýzy musí splňovat určitá kritéria, která jsou detailně popsána v metodě.

  • U.S. EPA Method 8410 Gas Chromatography – Fourier transform infrared (GC – FT – IR) spectrometry for semivolatile organics: capillary column

Metoda je použitelná pro polotěkavé organické látky v odpadních materiálech, půdách a sedimentech. Stanovení se provádí plynovou chromatografií s detekcí analytů infračervenou spektrometrií a Fourierovou transformací (GC – FT – IR). Je vhodným doplňkem pro analýzu plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí (GC – MS), např. pro rozlišení izomerů, které nejsou GC – MS dobře separovány. Analyty jsou extrahovány z půd použitím U.S. EPA Methods 3540, 3541, 3550. Pro přečištění extraktů může být použita metoda U.S. EPA Method 3640.

Extrakční metody

  • ISO 14507:2005 Soil quality – Pretreatment of samples for determination of organic contaminants

Mezinárodní norma specifikuje 3 metody předúpravy vzorků půd v laboratoři před vlastním stanovením organických polutantů. Jsou zde uvedeny postupy s ohledem na chemický charakter stanovovaných látek: těkavé organické látky, polotěkavé organické látky – matrice obsahuje částice větší než 2 mm pa, má heterogenní distribuci kontaminantu v matrici, stanovení stabilních organických látek, velikost půdních částic je < 2 mm a polutanty jsou homogenně rozšířeny v matrici. Organické látky, které jsou stabilní mohou být připraveny pro analýzu podle ISO 11464.

  • ASTM D5369 – 93(2008)e1 ASTM D5369 – 93(2008)e1 Standard Practice for Extraction of Solid Waste Samples for Chemical Analysis Using Soxhlet Extraction

Je obecnou metodou pro extrakci organických látek z půd, sedimentů, kalů a jemnozrnných odpadů pomocí rozpouštědel. Metoda se používá pro určení celkového extrahovatelného obsahu (TSEC) – Soxhletova extrakce se uplatňuje hlavně při analýzách směsí (půdy/odpady), které vytváří emulze při přímém použití rozpouštědel. Pro organochlorové insekticidy se používá směs aceton/hexan (1:1).

U.S. EPA Method 3540 Soxhlet extraction Extrakční metoda je vhodná pro extrakci netěkavých a polotěkavých analytů z pevných vzorků jako jsou půdy, odpady a kaly. Při extrakci je vzorek v těsném kontaktu s extrahujícím rozpouštědlem. Vzorek je smíchán s bezvodým síranem sodným a vložen do extrakční patrony, a dále extrahován v Soxhletově aparatuře vhodným rozpouštědlem. Extrakt je vysušen, zakoncentrován a připraven k dalšímu použití buď k přečištění, nebo přímé analýze.

  • U.S. EPA Method 3541 Automatic Soxhlet extraction

Podobně jako v předchozím v případě se jedná o metodu vhodnou k extrakci netěkavých a polotěkavých látek z pevných vzorků, včetně půdních vzorků. Metoda využívá komerčně dostupné zařízení. Extrakce analytů je rychlejší ve srovnání s klasickou Soxhletovou metodou. Odlišnost spočívá mimo jiné v tom, že na počátku extrakce je vzorek v patroně umístěn do vařícího rozpouštědla, po určité době je vzorek vytažen nad hladinu rozpouštědla a je promýván kondenzujícím rozpouštědlem, které s sebou unáší extrahované analyty. Po extrakci je rozpouštědlo odpařeno na požadované množství a extrakt je použit k analýze.

  • U.S. EPA Method 3545 Pressurized fluid extraction – zrychlená automatická extrakce

Metoda se používá pro extrakci ve vodě nerozpustných nebo velmi málo rozpustných organických látek z půd, sedimentů, kalů a odpadních materiálů. Extrakce probíhá za vyšších teplot (100 – 180 °C) a vyšších tlaků (1 500 – 2 000 psi). Zvýšená teplota i tlak během extrakce umožňují provést extrakci při nižší spotřebě rozpouštědla a za kratší dobu než klasická Soxhletova extrakce. Vzorek je po úpravě vložen do extrakční cely, která je zahřátá na požadovanou teplotu a v systému je zvýšen tlak. Analyty jsou vyextrahovány během 5 – 10 min. Výběr rozpouštědla je důležitý s ohledem na vlastnosti extrahovaných složek.

  • U.S. EPA Method 3546 Microwave extraction

Metoda se používá pro extrakci ve vodě nerozpustných nebo velmi málo rozpustných organických látek z půd, sedimentů, kalů a odpadních materiálů. Extrakce probíhá v komerčně dostupných zařízeních. Zařízení využívá mikrovlnného záření k ohřevu vzorku na vyšší teplotu (100 – 115 °C), a zároveň ke zvýšení tlaku v uzavřeném systému (50 – 175 psi), který obsahuje vzorek a vhodné rozpouštědlo. Spotřeba rozpouštědla při mikrovlnné extrakci je nižší a extrakce probíhá rychleji než v případě klasické Soxhletovy extrakce.

  • U.S. EPA Method 3550C Ultrasonic extraction

Extrakce ultrazvukem se používá pro extrakci netěkavých a polotěkavých analytů z pevných vzorků, včetně půdních vzorků. V případě nízkých obsahů extrahovaných látek se používá pro extrakci vyšší množství vzorku a extrakce rozpouštědlem se opakuje třikrát po sobě, při vysokých koncentracích analytů se použije menší množství vzorku a extrakce probíhá pouze jednou. Extrakt je vhodné před vlastní analýzou přečistit. Metoda není tak účinná jako ostatní extrakční metody.

  • U.S. EPA Method 3562 Supercritic fluid extraction

Superkritická fluidní extrakce používá pro extrakci analytů z pevných vzorků, včetně půd, tekutinu v superkritickém stavu. Vzorek je homogenizován smícháním se stejným objemem CO2 v tuhém stavu. Alikvót této směsi je umístěn do extrakční nádoby a je extrahován CO2 v superkritickém stavu bez přídavku modifikátorů. Po dobu 200 min. probíhá statická extrakce a následujících 30 min. probíhá dynamická extrakce. Extrakt je zachycen v případě organochlorovaných pesticidů na pevném oktadecylsilanovém sorbentu, v případě PCB na Florisilu. Sorbent je pak promýván rozpouštědlem, které vyextrahuje analyty ze sorbentu.

Metody přečištění

  • U.S. EPA Method 3600 Cleanup

Metoda je obecným souhrnem čisticích metod používaných pro přečištění extraktů, na principu adsorpce (adsorpce na Florisil, silikagel nebo Al2O3), velikosti molekul (gelová permeační chromatografie), acidobazické extrakce a oxidačně-redukčních metod (odstranění molekulové síry, nebo čištění kyselinou sírovou a manganistanem draselným).

  • U.S. EPA Method 3610 Alumina Cleanup

Alumina je porézní a granulární forma Al2O3, pro chromatografické čištění je dostupná ve formě kyselé, neutrální a bazické. Používá se pro separaci látek různé polarity nebo pro odstranění interferujících složek z extraktu. Bazická alumina má pH v oblasti 9 – 10, používá se pro odstranění neutrálních a bazických interferujících látek – alkoholů, alkanů, steroidů, alkaloidů, přírodních pigmentů. Neutrální alumina má pH v oblasti 6 – 8, používá se k odstranění aldehydů, ketonů, chinonů, esterů, laktonů, glykosidů. Kyselá alumina má pH v oblasti 4 – 5 a používá se k odstranění lipidických pigmentů a silných kyselin, které by mohly podléhat chemisorpci na bazickém sorbentu. Kyselá alumina se v této metodě nepoužívá.

  • U.S. EPA Method 3620 Florisil Cleanup

Čištění na Florisilu se provádí klasickou sloupcovou chromatografií nebo extrakcí na pevné fázi s kolonkami naplněnými Florisilem. Florisil musí být v případě organochlorovaných uhlovodíků aktivován zahřátím na teplotu 130 °C po dobu minimálně přes noc. Elučním rozpouštědlem může být v případě hexachlorcyklo­hexanu hexan, diethylether a směs diethylether/hexan.

  • U.S. EPA Method 3630C Silica Gel Cleanup

Silikagel je adsorbent, který má slabě kyselé vlastnosti, může být používán v sloupcové chromatografii pro separaci interferujících látek od sledovaných analytů, případně pro separaci látek různé polarity. Může být aktivován (zahřátím na teplotu 150 – 160 °C) nebo deaktivován přídavkem 10 % vody. Metoda je vhodná pro čištění extraktů pro analýzu polycyklických aromatických uhlovodíků, PCB, derivatizovaných fenolů, organochlorovaných pesticidů. Silikagel může být rovněž náplní kolonek pro extrakci na pevné fázi. Extrakčním činidlem v případě organochlorovaných pesticidů musí být hexan.

  • U.S. EPA Method 3640 Gel – Permeation Cleanup

Gelová permeační chromatografie je metodou pro čištění extraktu založenou na sítovém efektu. Používá organická rozpouštědla a hydrofóbní gely k separaci látek na základě velikostí jejich molekul. Hydrofóbní gel je porézní divinylbenzen-styrenový kopolymer. Metoda se používá pro odstranění lipidů, bílkovin, polymerních sloučenin, přírodních pryskyřic a polymerních sloučenin a jiných vysokomolekulárních látek z extraktů. Nabobtnalý gel je naplněn v koloně a po nanesení extraktu je promýván vhodným rozpouštědlem. Získaný přečištěný extrakt je dále zakoncentrován a použit k analýze chromatografickou metodou.

  • U.S. EPA Method 3660B Sulfur Cleanup

Elementární síra se vyskytuje převážně v sedimentech a průmyslových odpadech. V rozpouštědlech se rozpouští podobně jako některé organochlorované a organofosforové pesticidy, takže společně s těmito látkami prochází všemi kroky úpravy vzorku – extrakcí a čištěním. Její přítomnost v extraktu se projevuje negativně při chromatografické analýze. Elementární síra se odstraňuje přidáním práškové mědi nebo siřičitanu tetrabutylammon­ného.